Dados do Trabalho

Título

UTILIZAÇÃO DO NITROGÉNIO COMO GÁS DE ARRASTE EM GC-MS

Introdução

A escassez global de hélio (He) tem levado laboratórios a buscar alternativas de gás de arraste para análises por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas (GC-MS). As principais são o hidrogênio (H2) e o nitrogênio (N2). N2 apresenta as vantagens de ser um gás inerte e não inflamável. Sua utilização, entretanto, impõe alguns desafios, pois requer o ajuste de menor velocidade linear da fase móvel, para que não haja perda em eficiência, podendo refletir em menor sensibilidade e resolução cromatográfica. No entanto, mudanças nas condições experimentais podem mitigar tais efeitos. Neste trabalho são apresentados resultados preliminares da aplicação do N2 como gás de arraste em análises por GC-MS.

Objetivos

Desenvolver métodos em GC-MS utilizando N2 como gás de arraste.

Parte experimental

GC-MS Agilent 7890A/5975C, MS: EI: 70 eV; scan: m/z 40-550; fonte de íons (280 ºC) e interface (250 ºC), injetor (280 ºC), vol. injeção 1 µL. Análises com He: coluna DB-5 ms (30m, 0,25 mm I.D., 0,25 µm); fluxo: 1mL/min; split 20:1; forno: 100 ºC, por 1 min; 20 ºC /min, até 312 ºC, por 15 min. Análises com N2: coluna HG (5m, 0,18 mm I.D., 0,25 µm) + RTX-5 ms (15 m, 0.53 mm, filme 1 µm); Fluxo: 0,16 mL/min; split 5:1; forno: 100 ºC, 0 min; 30 ºC /min, até 220 ºC, por 2 min; 30 ºC /min, até 310 ºC, por 13 min. Mix QC (200 µg/mL): benzocaína (BZC), cafeína (CAF), cocaína (COC) e flunitrazepam (FLU). N-alcanos: C7-C40. Outras 41 substâncias de interesse forense foram analisadas utilizando He e N2. Mudanças no método N2: troca da lente da fonte de íons, de 3 mm para 9 mm, tune manual, split, coluna do tipo low pressure.

Resultados e Discussões

Após a troca da lente e ajustes manuais nos valores de repeller e EMV (+16 %, em relação ao tune com He) foram obtidos valores de tune aceitáveis. Split 1:5 proporcionou aumento de sinal analítico. Para algumas substâncias observaram-se picos alargados (ex: CAF, MDEA). A análise de 30 analitos foi realizada em um intervalo de 10,82 min (método com N2) e de 9,62 min (He), sem prejuízo na identificação pelo MS, em ambos os métodos. O uso de coluna low pressure proporcionou uma análise mais rápida, mitigando os efeitos da baixa velocidade linear, picos mais estreitos e com maior intensidade.

Conclusões

Para a conversão analítica de He para N2, foram necessários ajustes que levaram a resultados iniciais encorajadores. Estudos futuros serão necessários para avaliar o impacto do uso de N2 em uma rotina analítica.

Referências e agradecimentos

Palavras Chave

GC-MS, gás de arraste, nitrogênio.

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Área

Química e Toxicologia Forense