Dados do Trabalho

Título

APLICAÇAO DO INDICE DE RETENÇAO LINEAR EM GC-MS

Introdução

Em análises por GC-MS, o tempo de retenção (TR) é um parâmetro que, devido às condições experimentais (coluna, programa de temperatura, etc), é suscetível a variações que podem prejudicar a identificação de um analito. Por ser menos suscetível a essas variações, o índice de retenção linear (IRL) tem sido aplicado na identificação de substâncias em análises por GC-MS. Este trabalho tem como objetivo a avaliação do IRL na rotina analítica do LQFF/PCDF, entre 2020 e 2022.

Objetivos

Avaliar o emprego do IRL na rotina forense, avaliando a variação dos IRL e TR de cada substância, entre 2020 e 2022 [1,2].

Parte experimental

Agilent 7890A/5975C GC-MS: cols. DB-5 ms (30m) e DB-1 ms (4 e 30m), (0,25 mm I.D., 0,25 µm); injeção: 1 µL, split 20:1; He: 1 ou 4 mL/min (col. 30m/4m); injetor: 280 ºC; forno (30m): 100 ºC, por 1 min, 20 ºC /min, até 312 ºC, por 4,3 min; forno (4m): 50 ºC, 20 ºC /min, até 280 ºC, por 7 min. MS: EI: 70 eV; scan: m/z 40-550; fonte de íons (280 ºC); interface (250 ºC). Mix QC (200 µg/mL): benzocaína (BZC), cafeína (CAF), cocaína (COC) e flunitrazepam (FLU). N-alcanos: C7-C40. As variações dos TR e IRL foram avaliadas e comparadas com critérios de aceitação [1,2] (TR ± 2% e IRL ± 1%).

Resultados e Discussões

A tabela 1 mostra os valores de TR de BZC, CAF, COC e FLU, CV ˂ 2%, exceto FLU, (CV=2,41 %), coluna DB-1 ms, 30m. Todos os valores de IRL apresentaram CV ≤ 0,7%.
Tabela 1. TR e IRL, em min, e respectivos CV, em %, da solução QC
Coluna DB-5ms (30m)a Coluna DB-1ms (30m)b Coluna DB-1ms (4m)c
QC TR (CV) IRL (CV) TR (CV) IRL (CV) TR (CV) IRL (CV)
BZC 6,68 (0,95) 1592 (0,59) 6,39 (1,53) 1534 (0,18) 2,87 (1,23) 1513 (0,62)
CAF 8,21 (0,45) 1866 (0,35) 7,88 (1,30) 1795 (0,18) 4,07 (0,88) 1740 (0,34)
COC 10,12 (0,90) 2258 (0,20) 9,83 (0,97) 2209 (0,22) 5,89 (1,10) 2144 (0,37)
FLU 11,99 (1,43) 2701 (0,28) 11,68 (2,41) 2626 (0,27) 7,38 (0,57) 2518 (0,40)
a:744 dias, n=252; b: 773 dias, n=114, c:405 dias, n=47

Conclusões

Variação de IRL < TR, demonstrando ser uma ferramenta mais precisa e robusta para identificação de analitos, incluindo novas substâncias, além de permitir o compartilhamento de TR/IRL entre laboratórios.

Referências e agradecimentos

1GTFCh. Guideline for quality control in forensic-toxicological analyses Purview. 2009.
2UNODC. Guidance for the Validation of Analytical Methodology and Calibration of Equipment used for Testing of Illicit Drugs in Seized Materials and Biological Specimens. 2009.

Palavras Chave

GC-MS, índice de retenção linear, tempo de retenção.

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